1、前言
FEI已经被Thermofisher收购了,但作为一位从FEI年代开始使用TEM的“老”人来说,还是在内心也不太能接受这样一个“被”改名的事实。于是,便在自己的这个平台上,最后一次倔强的使用“FEI Themis Z”的称呼, 当作是对过去FEI公司的怀念,以及向这家公司对电子显微行业贡献的致敬(虽然没少在中国赚钱)。
对FEI的这一特殊情怀,本人于2021年10月16日在东莞召开的全国电镜会议上,向Thermofisher应用总监Erwan Sourty博士交流过,有幸还能找到一年前的合影,这都权当作纪念了吧。
FEI是最早推出球差电镜的厂家,从Titan Cubic, 到Titan Themis, 再到Themis Z,以及最新的Spectra,其球差校正器的稳定性和STEM分辨率,一直在提升,目前STEM分辨率可以达到 60 pm。
2、球差电镜型号
FEI/Thermo scientific Themis Z (60-300 KV);
3、仪器配置与指标参数
双球差校正器:TEM分辨率0.1nm,STEM分辨率0.06 nm;
高低压成像模式:60KV, 200KV, 300KV;
四探头超级能谱:Super EDS;
Mono单色器:超高能量分辨率 ~0.2 eV;
EELS:Gatan Quantum 1065 with Dual EELS;
DPC/iDPC:对电/磁畴和轻元素成像(O, N和C等);
4、仪器主要功能与应用场景
STEM HAADF/BF 高分辨成像;
原子尺度EDS mapping;
原子尺度EELS mapping,表征元素化学价态及基分布;
低压STEM高分辨:针对不耐辐照样品;
轻元素原子尺度成像;
磁畴/电畴DPC成像;
对于球差电镜测试工作而言,大部分情况下,我们所需要的是其极高分辨的STEM原子像+EDS mapping。
我们接下来呈现多个真实的测试与研究案例,而非标样,供大家参考并全方位了解我们电镜中心的技术水平。我们将以做科研的态度,去做好每一个样品的检测工作。
(1)难度极高的石墨烯 80KV STEM高分辨观察六元环,以及难度最低的单原子成像
温馨提示:下图中的水印为长沙理工大学金属研究所 (CSUST-IMS)
1. 样品状态
粉末、液体样品可以超声分散后,滴在超薄碳膜或微栅上制样,进行观察;
块体样品需要离子减薄或FIB制样,需要提前说明,填写样品预处理要求,方可安排测试。
2. 样品磁性要求
磁性粉体/液体颗粒,易吸附到极靴上,原则上电镜(SEM、FIB和TEM)不拍磁性粉末样品;
极其特殊的情况,如果要拍磁性粉体颗粒,需要用FIB固定在铜网上,方可测试;
块体磁性样品,用FIB制样后,可以安排球差电镜测试。
磁性样品的定义:含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意,磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。吸铁石能吸起来的样品为强磁样品;吸铁石吸不起来为弱磁样品。
3. 样品毒性与放射性要求
样品要求无毒性、无放射性。
4. 载网的选择(仅针对粉末与液体样品)
拍普通形貌的样品用普通碳支持膜,拍高分辨用超薄碳膜或者微栅;
样品为片状或棒状,至少一维方向的尺寸>500 nm,可以用微栅制样(微栅没有碳膜衬底,中间是空心的,拍高分辨效果最佳);
量子点或<100 nm的颗粒,只能用超薄碳膜制样;
如果样品中含Cu元素,要做元素定量分析,只能选择Mo载网或Au载网,请务必提前说明清楚,否则自行承担责任。
问题1:球差电镜测试样品,能保证100%成功率吗?
回复1:不能。测试效果与样品的状态有关,大多时候,没有进行过前期TEM筛选的样品,均无法获得理想的测试结果。我们电镜中心,会征求客户的同意后,事先用场发射TEM上机筛选,确认样品特征与客户的预期相符,再安排球差电镜上机测试。
问题2:磁性样品可以做球差电镜测试吗?
回复2:磁性粉末样品不能测试,磁性块体样品用FIB制样,焊接牢固后可以测试。在一些极端条件下,对磁性粉末有表征需求的工作,也可以与我们工作人员沟通,尝试用FIB将粉末颗粒固定后,用场发射TEM上机确认无误后,再安排球差电镜测试。
问题3:现场测试试与委托测试有何区别?
回复3:现场测试强调客户的实时参与和互动性,预约我们的机时+技术人员,按照时间收费,机时收费为3000元/h,不接受任何理由的免费补测;委托测试则由客户提供测试要求,我们评估测试要求后统一报价,在保障客户的权益方面,我们从制样-测试-数据处理各环节保障其预期的结果。
简单的说:现场测试时,客户自己为测试内容及结果质量负责,严格按照机时付费;委托测试则将测试结果的质量以委托的形式将由我方,我们对测试结果和研究目的负责(不合理的要求另当别论)。